親水性除菌過濾器完整性檢測儀WINTESS-D 的原理、方法及問題

發布日期：2024-04-19      瀏覽次數：791

親水性除菌過濾器完整性檢測儀WINTESS-D 的原理、方法及問題

A. 擴散流（DF）測試

DF的原理
是，當用水等充分潤濕的無菌過濾過濾器的膜表面用空氣或氮氣加壓（規定壓力為BP控制標準值的80%左右）時，膜將具有形成的高度隨孔徑而變化。該水柱的一次側處于高壓，二次側處于大氣壓，因此高壓側的氣體擴散到水膜中，加壓氣體從高壓側穿過水膜流向水柱。指大氣壓側的滲透現象。無菌過濾 過濾器的孔徑越大，水柱越低，DF含量越高。另外，如果小，水柱就會高，DF的量就會少。

方法：
對充分潤濕的無菌過濾器施加并保持制造商定的恒定氣壓（通常是壓縮空氣或氮氣）。然后，加壓氣體由于擴散現象而透過除菌過濾器內部的水膜，從過濾器的二次側流出。這是一種定量方法，測量單位時間內流出的氣體量，并根據過濾器制造商進行的細菌挑戰試驗的結果，根據該量是否在規定范圍內，做出通過/失敗判斷?？刂茦藴手涤芍圃焐桃幎?。在制造過程中應用此測試方法時，DF 的量會根據施加的壓力而增加或減少，因此保持氣體壓力恒定非常重要（圖 1）。



應用問題
無菌過濾器制造商正在使用 10 英寸濾筒進行相關測試數據，以確定完整性測試控制標準?？刂茦藴手狄砸欢ㄒ幎▔毫ο翫F值≤○○m2/min表示。
也就是說，采用最大DF控制值，濾波器制造商向用戶提供性能低于控制標準值的濾波器。當使用20英寸或以上的多墨盒時，這可能會導致以下問題。
例如，以 20 英寸濾芯為例，如果存在如圖 1 所示的情況，即使構成多重過濾器的各個過濾器中存在剔除物，20 英寸濾芯也會通過。考慮到這一點，一些制造商并沒有為 20 英寸鏡頭提供比 10 英寸鏡頭雙倍的擴散量，但這并不是一個的解決方案。此外，在制造過程中，過濾器制造商
對每個10英寸濾芯進行一次壓力（ΔP）和DF量（10英寸非目標PES膜過濾器）的完整性測試，并在組裝成多濾芯后再進行一次完整性測試。雖然這是作為檢查進行的，但為了防止發貨后發生意外，用戶需要在使用過濾器之前和之后進行完整性測試。順便說一句，即使是單個10英寸墨盒也存在無法通過測試的情況，這一事實表明，多個墨盒的DF測試的有效性存在“理論上的限制"。換句話說，DF測試可以說是一種其應用僅限于10英寸以下濾筒過濾器的方法。因此，如果需要構建多重過濾系統，就需要采取結合可以檢測針孔的測試等措施。



B. 泡點 (BP) 測試

BP 的原理
是用空氣或氮氣對足夠潮濕的無菌過濾器的初級側加壓。隨著壓力的增加，無菌過濾器毛細管內的潤濕液體被推向二次側。潤濕液最終會從毛細孔排出到二次側，這個壓力克服潤濕液的表面張力而將潤濕液排出到二次側時的壓力稱為BP。作為孔徑和潤濕液表面張力的函數。



方法：
使用加壓氣體通過充分濕潤的無菌過濾器，盡可能緩慢地增加壓力。大約 10 至 20 kPa/min 的壓力增加速率是理想的。如果提升率增加，數據分辨率將會降低。此時的供氣量必須保持恒定。在加壓開始時的低壓狀態下幾乎不產生DF，繪制在圖表上時，得到線性的壓力增加線。隨著壓力的不斷增加，DF會逐漸出現，壓力增加圖會畫出一條曲線。該曲線稱為DF曲線，近似為二次曲線。只要曲線保持恒定的變化率，它就處于 DF 狀態，而不是 BP 狀態。當達到 BP 時，DF 曲線上會出現拐點。第一個拐點出現時的壓力稱為第一個 BP (BP1)。此時，氣體泄漏量極小，壓力繼續升高，但隨著壓力升高，從較小的孔（BP2...BPn）中產生BP。從壓力上升圖中區分這個拐點是非常困難的，并且需要一種能夠獲得漂亮的DF曲線和每個壓力采樣點的變化率的技術來檢測亞微米微孔。另外，過濾器制造商規定的BP對照標準值是根據細菌挑戰試驗的結果確定的，與DF試驗類似，表示為BP≧對照標準值。　　

應用問題
DF測試是一種定量測試，而BP測試是一種定性測試方法，理論上可以檢測0.2μm或更大的單個孔。BP測試方法是一種非常精密的測試方法，對于過濾面積大（DF量大）的濾筒式過濾器來說，幾乎無法目視驗證。隨著過濾面積的增加，DF的量增加，使得目視判斷BP更加困難。為了克服這個問題，有一個歷史背景，允許視覺驗證的DF測試方法被設計出來。BP 測試的真正要求是檢測無菌過濾器內可能存在的大于 0.2 μm 的孔隙。如果無菌過濾器上有一個足夠大的孔（針孔），足以讓細菌泄漏，從流體動力學角度來看，通過該針孔滲透的藥液量將是最高的，并且存在細菌泄漏的風險到濾液側變大。如何檢測這個針孔是一個重要的問題。然而，以目前的技術水平，只能檢測到BP1到BPn，其中BP是階段性且連續出現的，而不是代表最大空洞的BP1，導致BP1被埋在BP組中的問題。